Espectrofotometria por Infravermelho




CONCEITO BÁSICO

 A espectrofotometria no infravermelho é baseada na absorção de radiação que envolve os movimentos dos átomos na molécula, por torção, deformação vibração e rotação. A região do infravermelho no espectro eletromagnético está situada entre a região visível e microondas.

 A análise espectrofotométrica no infravermelho é de grande importância , pois permite obter informações sobre a estrutura das moléculas estudadas. Muitos espectros não apresentam boa resolução na região do ultravioleta mas, têm boa resolução na região do infravermelho. 

 Algumas espécies moleculares não apresentam bandas vibracionais e rotacionais de intensidade normal, como é o caso das moléculas homonucleares, como O2, H2, N2 ou Cl2 pois, não há variação do momento de polar durante a rotação ou vibração. As moléculas poliatômicas dão origem a espectros infravermelhos complexos pois, devido ao número de átomos e ligações na molécula originam um grande número de vibrações. A porção de maior utilidade para análise de compostos orgânicos está situada entre a faixa comprimento de onda que vai de 2,5um à 15um. A região entre a faixa de comprimento de onda que vai de 0,5um à 2,5um é denominado infravermelho próximo e, infravermelho distante a região do comprimento de onda entre 15um e 50um. Atualmente ,há preferência pelos químicos em utilizar a unidade, número de onda V (cm-1) que é diretamente proporcional a energia. A relação entre as unidades um (micras) e v(número de ondas) é:

V(cm-1)1
(um)X 10E4



V(cm-1)=1/(um)x10e4.

As intensidades das bandas são expressas em transmitância ou absorbância. A espectrofotometria no  infravermelho pode ser usada em determinações de análises qualitativas e quantitativas. Só é possível a análise quantitativa no infravermelho usando-se a lei de Lambert-Beer, que estabelece a relação entre a concentração do composto e a quantidade de radiação absorvida

A=log(I0/I) = log1/t = log100/%t = ai x ci x d

onde:

A =logI0
I
A =log1
T
A =100
%T
A =ai.ci.d

·  A=absorbância ou densidade ótica

·  i0=intensidade da radiação incidente

·  intensidade da radiação transmitida

·  ci=concentração do componente i(g/l)

·  d=espessura da célula(cm)

·  a1=absortividade ou coeficiente de absorção ou coeficiente de extinção do componente i

·  i/i0=transmitância(T)


APLICAÇÕES DA TÉCNICA


  As aplicações da espectrofotometria do infravermelho são para determinação de compostos orgânicos e inorgânicos. Pode ser usada para os seguintes casos:

·  determinação de peso molecular e grau de ramificação de um polímero, caso as moléculas possuam grupos terminais facilmente detectáveis pois quanto mais baixo for o peso molecular mais intensas serão as bandas de ramificação

·  estudos de cinética de reações de polimerização e copolimerização no processo de produção. As concentrações do monômero ou dos monômeros podem ser monitoradas durante a reação.

·  mudança na estrutura do polímero formado durante a reação

·  Identificação de uma substância química, que apresenta o mesmo espectro na região denominada'região das impressões digitais entre 1300 e 909cm-1 que tem um modo de absorção único para cada espécie absorvente.

·  estudar oxidações, degradações térmicas, ciclizações ,graftizações e outras reações típicas de polímeros , já que há alterações na cadeia principal e ou, nos grupos terminais destes.

·  determinação da composição centesimal de uma mistura de polímeros ex: butadieno-acrilonitrila.


O ESPECTROFOTÔMETRO

 É a denominação dada ao aparelho que realiza as análises espectrofotométricas.Um espectrofotômetro,basicamente,consiste nas seguintes partes e suas respectivas finalidades:

1·  Fonte de energia radiante contínua :Uma fonte que gere radiação contendo todos os comprimentos de onda dentro da região espectral interessada, que são constituídas de óxidos de terras raras moldados adequadamente que emitem radiação no infravermelho. A radiação infravermelha é produzida através de uma fonte aquecida eletricamente. uma das fontes mais quentes, e portanto mais intensa usada é o filamento de Nernst que atinge uma temperatura de 1500ºC.

2·  Dispositivo para isolar as faixas espectrais:São construídos por monocromadores a base de rede de difração que permitem resolução e dispersão elevadas constituídos das seguintes partes:fenda de entrada,colimador,elemento de dispersão - prisma ou rede de difração, elemento de focagem e fenda de saída que isola a faixa espectral interessada.

3·  Detector para converter a energia radiante em sinal elétrico:O detector é um dispositivo usado para medir energia radiante por meio do seu efeito técnico. Os três detectores usados nos espectrofotômetros comercialmente disponíveis são os: Bolômetros, Termopar e a célula pneumática Golay. Todos estes são baseados na queda do efeito térmico produzido quando a radiação infravermelha é absorvida de um feixe incidente. O detector mais usado é o termopar. Deve responder à energia radiante dentro de uma faixa espectral ampla.Os mais usados na região standard são aqueles à base de material piroelétrico sulfato de triglicina deuterada (DTGS) e como opcionais o MCT(telureto de cádmio e mercúrio).

·  Fotômetro:É a parte do equipamento que mede a diferença da energia entre a amostra e a referência.

·  Integrador ou computador:É o responsável pela integração dos picos,que gerarão um gráfico denominado espectrograma.

·  Compartimento de amostras:É o local onde passam os feixes de referência e amostra onde é inserido os diversos tipos de acessórios, utilizados para analisar as amostras sólidas, líquidas e gasosas.Dentre eles podemos citar : a célula desmontável, as células para gases e MIR ( máxima reflectância interna .

  Atualmente usa-se o interferômetro de Michelson  no lugar de grades para a separação das radiações, dando um alto poder de resolução e alta sensibilidade de análise.Estes equipamentos, que operam através de um processo matemático chamado de Transformada  de Fourier, são encontrados no mercado com a denominação de espectrofotômetros infravermelhos de FTIR. Os equipamentos dispersivos estão sendo abandonados devido a melhor performance dos FTIR que permitem realizar operações como: expansão de parte de um espectro, conversão de % de transmitância em absorbância, subtrair do espectro algum componente interferente , integrar as áreas dos picos, medir as alturas dos picos, quantificar os espectros, imprimir  o espectro parcial ou total  e outras.A utilização da leitura de background é importante e necessária, pois quando  utilizamos um espectrofotômetro FTIR , que possui apenas um feixe,do espectro da amostra é subtraído o espectro do background.


CALIBRAÇÃO e ALINHAMENTO  DO ESPECTROFOTÔMETRO


Os  espectrofotômetros infravermelhos das séries FTIR, possuem um laser para calibração e alinhamento do número de onda . Quase todas as marcas  e modelos utilizam os lasers He-Ne , radiação 632.8 nm , com potência de 0.3 a 0.6 Mw.

O indeno é uma solução usada à 8%  de cânfora e ciclohexeno  em indeno tornou-se aceitável como um padrão de calibração de freqüências. Mias de 80 diferentes bandas de absorção são medidas precisamente entre 4000 e 400 cm-1.

Um filme de poliestireno, montado sobre um cartão, serve também como um padrão, para um check programado,  de fácil utilização e estabilidade na armazenagem.Ele checa as freqüências de calibração e a performance geral do espectrofotômetro. As transmitâncias mínimas ( picos de absorção), segundo a NPL ( NATIONAL PHYSICAL LABORATORY) , calibrados são os seguintes números de ondas , aproximadamente: 3060,2850,1944,1601,1583,1154, e 1028 cm-1.A incerteza da calibração para  95% de nível de confiança , citado no certificado é de +- 0,4  número de onda para uma transmitância mínima ao redor de  3060,2850,1154 e 1028 cm-1, e +- 0,5 número de onda para uma transmitância mínima ao redor de 1601 e 1583 cm-1 e 0,6 para uma transmitância mínima ao redor de  1944 cm-1. A calibração será totalmente válida para toda resolução de 4 números de onda ou melhor.Acima de 4 números de onda a incerteza  aumenta.

Veja a tabela abaixo relativa aos números de onda mínimo e máximo para o padrão de poliestireno.

Número de onda (cm-1)Mínimo (cm-1)Máximo (cm-1)
30603059,63060,4
28502849,62859,4
19441943,41944,6
16011600,51601,5
15831582,51583,5
11541153,61154,4
10281027,61028,4

ACESSÓRIOS PARA A LEITURA DA AMOSTRA


·  Células para amostras:São usadas células com características,formas e tamanho apropriados de acordo com o estado físico da amostra (sólido,líquido ou gasoso) e a região espectral na qual pretende-se trabalhar,onde a radiação deverá passar livremente.

·  Janelas de sais:  São usadas como a cubeta , na célula desmontável,com características , formas e tamanho apropriados de acordo com a região espectral na qual pretende-se trabalhar , onde a radiação deverá passar livremente. Na região do infravermelho trabalha-se com vários tipos de sais pois, dependerá da região de interesse e da complexidade da molécula da substância problema.O quartzo e a sílica não são usados porque absorvem fortemente em quase toda região do infravermelho.Normalmente utilizam-se haletos de metais para a sua fabricação. Alguns cuidados básicos, devem ser tomados para a manipulação das janelas, afim de que estas não sejam contaminadas por substâncias que absorvam na região do infravermelho. As janelas ficam sujas após cada análise e a remoção da substância analisada deverá ser procedida com a utilização  de um solvente seco com a ajuda de um papel fino por exemplo o Kleenex ou um similar.Como são geralmente feitas à base de um cristal iônico, são frágeis e podem ser riscadas facilmente e são sensíveis à umidade, precisão ser manipuladas com cuidado e, não podem ser deixadas em superfícies sujas , duras ou com umidade.

Abaixo estão listadas algumas das mais utilizadas janelas e suas faixas de operação na região do IR.

materialrange transmissão(cm-1)  índice refração à 1000cm-1( 10um) observação
 KBr 40000 - 385 1.52  higroscópica
 NaCl 40000 - 625 1.49  higroscópica
 KRS-5 Tálio brometo-iodeto 16600 - 250 2.37  tóxica,risca facilmente,deverá trabalhar fria,não dividem-se, solúveis em bases ,insolúveis em ácido, levemente solúvel em água, não usa-se com soluções de sais
  IRTRAN-4 policristalino ZnSE  10000 - 515 2.41 levemente solúvel em ácido
  Polietileno de alta densidade  625 - 30 1.54 à 5000cm-1 apresenta dificuldade para uma limpeza perfeita

O MANUSEIO DAS AMOSTRAS


  É muito importante que se manuseie a amostras ,cuidadosamente, para evitar a sua contaminação com substâncias que podem fornecer bandas espectrais interferentes na análise , dificultando a sua identificação.Abaixo,são citados alguns cuidados que se deve tomar:

·  amostras  gasosas :Para amostras gasosas , utiliza-se normalmente uma célula de 10cm de caminho ótico.A pressão de vapor ,de um grande número de amostras não favorece a obtenção de espectro de absorção de intensidade adequada .

Pode-se obter um espectro melhor, às vezes, aquecendo a amostra.Um cromatógrafo gasoso,pode ser acoplado a um espectrofotômetro FTIR , desde que este , opere com um detector não destrutivo, (ex: DCT – detector de condutividade térmica).

·  amostras líquidas: Podem ser analisados puros ou em solução. Coloca-se uma gota entre duas janelas de tal modo, por capilaridade , gere um filme de 0.01mm de espessura. Estes espectros não são muito reprodutíveis. As soluções com soluto e solvente são analisadas, em espectrofotômetros FTIR, subtraindo-se o espectro do solvente + soluto  do espectro do solvente. Os solventes mais utilizados são o clorofórmio, o sulfeto de carbono e o tetracloreto de carbono.

          ·  amostras sólidas: São preparadas , por não serem solúveis em solventes transparentes no infravermelho, através da sua suspensão em óleos como o NUJOL( óleo de petróleo parafínico)   e o FLUORLUBE ( polímero com flúor e cloro) ou através de um disco prensado ou filme vítreo , depositado sobre uma placa transparente.

            Nesta técnica é preciso assegurar que haja uma distribuição uniforme das partículas e usar um meio com índice de refração aproximado ao do material para reduzir perdas, pó espalhamento .


A INTERPRETAÇÃO DO ESPECTRO


  A interpretação do espectro não é tarefa muito fácil , quando se trata de moléculas com muitos átomos diferentes. Basicamente, consiste em examinar as diferentes regiões do espectro , com a finalidade de identificar a presença ou a ausência de certos grupos de freqüência e portanto de grupos funcionais na molécula do composto orgânico em estudo.

  Alguns requisitos devem ser levados em consideração para que a interpretação seja confiável tais como:

·  avaliação 1: o espectro deve ter  um boa  intensidade e resolução dos picos. A quantidade da substância deve ser controlada .

·  avaliação 2: o espectro deve ser de um composto com um grau de pureza considerável. Por exemplo, um polímero com óleo, só deve ser analisado após a extração do óleo com um solvente e posterior retirada do solvente e secagem deste.

·  avaliação 3:o espectrofotômetro deve ser calibrado , para que as bandas geradas no espectro da substância , tenham comprimentos de onda ou freqüências verdadeiras. Uma calibração aproximada pode ser feita com o uso de um padrão de poliestireno.

·  avaliação 4:o método de manuseio da amostra deve ser identificado.No caso de usar solventes , este deverá ser citado e sua concentração.A espessura da célula deve ser citada também. 

  As duas regiões mais importantes para o exame dos espectros são as região dos grupamentos funcionais que está compreendida entre 4000 e 1300cm-1 (2,5 a 7,7 um)--- alta energia e a região dos grupamentos funcionais que está compreendida entre 909 e 650 cm-1 (11,0 a 15,4 um).

 Existe também,uma terceira região ,  a região das impressões digitais que está compreendida entre 1300 e 909 cm-1 (7,0 a 11,0 um) .

No geral , para identificar um composto, apenas os dados de absorção do espectro gerado, não são suficientes . É importante realizar correlações com constantes físicas, fórmula empírica determinada por uma análise elementar e informações de método de ressonância magnética nuclear, absorção no ultravioleta ou espectrofotometria de massa.

Existem no mercado, várias coleções de espectros para a  identificação  de compostos analisados via espectrofotometria infravermelha .Dentre elas Podemos citar : Hummel e ALDRICH.


MÉTODOS DE ANÁLISES


A espectrofotometria no infravermelho é aplicada para análises qualitativas e quantitativas.

Na análise qualitativa, leva-se em conta a presença ou não de uma banda numa região específica do espectro, da molécula em estudo.  Através da interpretação do espectro, estabelece-se se certos grupos funcionais estão ausentes enquanto outros estão presentes. Com estas informações pode-se comparar , para identificar, o espectro com os Atlas de espectros puros. Como exemplo, um polímero que contenha óleo, apresentará bandas de absorção relativa ao óleo empregado e sem a extração deste , tornará a identificação do polímero complicada.

Pode-se utilizar a análise qualitativa , para identificar, como um controle de processo, se duas substância são iguais por exemplo ,uma matéria prima. Gera-se um gráfico de uma amostra padrão ,a qual se determinou ter uma pureza elevada, através de análises apropriadas, e comparam-se as amostras.Alguns espectrofotômetros FTIR , possuem uma função matemática chamada COMPARE que através do um grau de correlação, expressa a semelhança da amostra com o padrão armazenado.

A precisão da análise quantitativa, que é baseada na Lei de Lambert-Beer, está ligada a utilização de equipamentos com alta resolução e sensibilidade.

A absorbância é medida através do método da linha que consiste em traçar uma linha de base no pico de absorção de interesse e medir em seguida o valor da transmitância neste ponto e no máximo do pico. A absorbância será calculada através da seguinte fórmula:

A =logI0
I

 Onde: ·  I0=intensidade da radiação incidente

         ·  I =intensidade radiação transmitida

         ·  A=absorbância

·  Medição da absorbância das bandas através de um gráfico de TRANSMITÂNCIA ( %T) X  COMPRIMENTO DE ONDA.

·  Medição da absorbância das bandas através de um gráfico de ABSORBÂNCIA ( ABS) X concentração 

A =I - I0

 Onde: ·  I0= valor de ABS na linha de base

         ·  I = valor de ABS no máximo do pico de absorção

         ·  A=absorbância do pico

·  Determinação da concentração de uma substância através da adição de padrões:Consiste em elaborar padrões a partir da própria amostra ,seguindo as seguintes etapas:

1) obter o espectro da substância já conhecida,

2) medir a absorbância da banda do espectro, escolhida referente ao que se deseja quantificar,

3) preparar os padrões, adicionando-se quantidades conhecidas da substância pura,

4) fazer a leitura de cada padrão , e através dos espectros obtidos, medir a absorbância  de cada um . Anotar os valores.

5) traçar um gráfico de ABS em função da quantidade de substância adicionada,

6) extrapolar a curva obtida até a intersecção com o eixo X, encontrando-se o valor da substância na amostra.

Determinação da concentração através do uso das absortividades molares( comparadas com outras técnicas): a análise quantitativa  de isômeros do butadieno  foram , anteriormente, realizadas através do uso de coeficientes de absorção obtidos de modelos de olefinas cujas estruturas são análogas para os isômeros dos polímeros.Este método foi usado quando amostras puras dos isômeros individuais ,  não foram obtidas,mas originou resultados não confiáveis por causa da sensibilidade das variações de intensidade na natureza de átomos vizinhos. Agora cada isômero pode ser preparado pelo uso de catalisadores de complexos metalorgânico adequados, e é possível realizar uma análise química baseada em freqüências e intensidades na mistura de isômeros deles.

Para  trabalhos mais  precisos , os  valores dos coeficientes de absorção, medidos num espectrofotômetro, não deverão ser aplicados para os dados de outro espectrofotômetro sem devida precaução.Isto acontece devido à largura da fenda ,a resolução , e várias aberrações como o espalhamento de luz,não são os mesmos de um instrumento para outro.


O GRÁFICO GERADO -ESPECTROGRAMA


Abaixo, nós encontramos um gráfico gerado do filme de um homopolímero, utilizando-se uma janela de KBr.


GRÁFICO DE BACKGROUND  

                  INTERFEROGRAMA

       GRÁFICO DO FILME DE POLIESTIRENO



TERMOS TÉCNICOS MAIS UTILIZADOS PARA INFRAVERMELHO


  Para se trabalhar com espectrofotometria ou outra técnica de análise instrumental,é necessário que conheçamos,pelo menos , os termos técnicos mais empregados,pois nos ajudará na hora em que precisarmos da opinião de outro profissional,quando tivermos uma dúvida ou problema.Veja abaixo uma tabela que poderá ajudá-lo.

TERMOS TÉCNICOSSIGNIFICADO
absorbância  é o logaritmo na base 10 do recíproco da transmitância.É também chamada de densidade ótica.
transmitância  é a proporção da força radiante transmitida por uma amostra pela força radiante incidente sobre a amostra.A unidade de transmitância é a porcentagem.
Lei de Lambert-Beer  A absorbância de uma amostra homogênea contendo uma substância absorvente, é diretamente proporcional a concentração. da substância absorvente.
comprimento de onda  A distância , medida através da linha de propagação, entre dois pontos que estão em fase sobre ondas adjacentes expressas pelas seguintes unidades: nm ou um.
apodização  É a redução da intensidade luminosa dos anéis externos de uma figura de difração da imagem de um ponto por meio de diafragmas. No caso da espectroscopia por interferometria , a apodização é feita por meios de funções matemáticas. Ela é necessária para minimizar as alterações , devido a fatores instrumentais, provocadas nas bandas de absorção do espectro obtido.
Absortividade molar  É o produto entre a absortividade 'a'e a massa molecular da substância.
janelas de amostras  Pico indesejável que aparece no cromatograma de uma amostra.Pode ser oriundo da amostra ,da coluna ou um problema de detecção.
número de onda  Número de ondas por unidade de comprimento.A unidade usual de número de ondas é o centímetro recíproco cm-1. Em termos de unidade,o número de ondas é o recíproco do comprimento de onda quando o último está em centímetros no vácuo.
absortividade  É A razão da absorbância dividida pelo produto da concentração de uma substância ( em gramas por litro g/l ), e a amostra com caminho ótico (em cm)
ângstron  É a unidade de comprimento igual à 1 /6438.4696 do número de onda ou a linha vermelha do Cd.Para finalidades práticas, ela é considerada igual a 10E-8cm.
Espectro de absorção  um gráfico de absorbância ou outra função de absorbância versus o comprimento de onda ou outra função do comprimento de onda.
background  Leitura de absorção aparente , causada por qualquer coisa , que não seja a substância.Esta leitura deverá ser realizada no equipamento , sem a amostra, antes da leitura de qualquer amostra.que não seja a substância.Esta leitura deverá ser realizada no equipamento , sem a amostra, antes da leitura de qualquer amostra.
Linha de Base  Uma linha desenhada num espectro de absorção para representar um ponto de referência estável uma função incidente de força radiante sobre uma amostra num dado comprimento de onda ou frequência.
micrômetro  Unidade de comprimento(um) igual à 10E-6 metros.
concentração  Quantidade da substância contida numa quantidade de amostra.Em espectrofotometria de absorção é usualmente expressa em gramas por litro (g/l).
amostra padrão  Um material de composição definida com semelhança química ou material de natureza física , com o qual o analista espera ser ideal,e dos quais é empregado para calibração.
nanômetro  Unidade de comprimento igual a milésima parte do micrômetro.É aproximadamente , mais não exatamente , igual a 10 ângstrons.
banda de absorção  Uma região do espectro de absorção da qual a absorbância atinge o máximo.
desumidificador  É o equipamento utilizado para reduzir a umidade do ar, nas salas onde ficam acondicionados os espectrofotômetros infravermelhos.
solvente grau espectrofotométrico  é o solvente adequado para o uso em espectroscopia, preparado para ser de alta pureza química e especialmente para trabalhos no infravermelho , com o teor de água baixíssimos(evita a deterioração rápida das janelas de sais higroscópicos)e livres de estabilizantes( para evitar o aparecimento de bandas indejáveis).
frequência  É o número de ciclos por unidade de tempo.
posição spectral  É o efeito comprimento de onda ou número de onda de um feixe monocromático da energia radiante.
MIR  É um dos tipos de análise por reflectância múltipla.A sigla que significa : reflexão múltipla interna.
Técnica por Reflectância  É a técnica onde o espectro de sólidos e de líquidos é obtido a  partir da radiação refletida na superfície da amostra.Ela é utilizada quando a amostra não pode ser destruída ou é impossível, ou extremamente difícil, obter os espectros por técnicas normais.
janela higroscópica  São as janelas que facilmente absorvem água , e que devem ser mantidas em dessecadores.
NISTNATIONAL PHYSICAL LABORATORY  

A PREPARAÇÃO DE UM PADRÃO ESPECTROFOTOMÉTRICO


  Para se trabalhar com espectrofotometria infravermelho utilizando a análise quantitativa, deveremos  conhecer inicialmente , a origem da amostra que será analisada e  preparar em seguida padrões cujas concentrações fiquem próximas da concentração estimada na amostra. Deve assegurar-se que as substâncias padrões, não possuam contaminantes ,  que interfiram na medida da  banda de absorção do espectro da substância que se pretende quantificar. 



PROCEDIMENTOS


  Para se preparar de um padrão espectrofotométrico necessitamos realizar os seguintes passos:

1)  selecionar as substâncias  que farão parte do padrão com suas respectivas purezas conhecidas.

2)  selecionar os materiais e equipamentos que serão usados:solvente,balança analítica,papel absorvente,e o recipiente onde será preparado o padrão.Todo o material utilizado, deverá  ser limpo com detergentes ou com solução sulfocrômica , para que todo resíduo orgânico seja eliminado e,após a lavagem,secar em estufa à 100oC POR 1 hora.

3)  Com base na possível concentração dos componentes da amostra, calcular as massas que deverão ser pesadas.

  • preparar uma solução em solvente ciclohexano nas seguintes proporções: P1= borracha polibutadieno PBD  pura 90g em 200ml de  ciclohexano  + 10g                          poliestireno

P2= borracha polibutadieno PBD  pura 90g em 200ml de  ciclohexano  + 20g                          poliestireno

P3= borracha polibutadieno PBD  pura 90g em 200ml de  ciclohexano  + 30g                          poliestireno

 P4= borracha polibutadieno PBD pura 90g em 200ml de  ciclohexano  + 40g                                                                   Poliestireno

TABELA-1 : Concentração teórica dos componentes e massas a adicionar no padrão

PadrõesConcentração TeóricaMassa do PSMassa do Polibutadieno
 P1   10,0000%   10,0000g   90,0000g  
 P2 20,0000%   20,0000g   80,0000g  
 P3 30,0000%   30,0000g   70,0000g  
  P4  40,0000%   40,0000g   60,0000g  

TABELA-2 : Concentração teórica dos componentes e massas adicionadas nos padrões

PadrõesMassa pesada  Concentração
 P1   10,0000g   10,0000%  
 P2 20,0000g   20,0000%  
 P3 30,0000g   30,0000%  
  P4   40,0000g  40,0000%  

TABELA-3 : Concentração real dos componentes considerando as suas purezas

PadrõesPureza(valor%/100)  Concentração real
 P1   1,0000 10,0000%  
 P2 1,0000   20,0000%  
 P3 1,0000   30,0000%  
  P4   1,0000   40,0000%  

CÁLCULO DAS ABSORTIVIDADES E FATOR DE RELAÇÃO -K

Abaixo encontramos o cálculo do fator de resposta de um dado componente resultante da razão da área integrada pelo integrador/computador , pela concentração do componente no padrão .
  Veja abaixo a fórmula de cálculo do fator de resposta de um componente.

ABSORTIVIDADE =ABSORBÂNCIA  DO PICO
CONCENTRAÇÃO DO COMPONENTE

TABELA-1 : Concentração dos componentes e fatores de respostas dos componentes no padrão

PadrõesComponenteNúmero de onda  absorbância  Razão absPS/absPBD
 P1  PS   1490   0,025  0,2500
 P1 PBD   960   0,100   
 P2PS   1490   0,050  0,2500
  P2    PBD   960   0,200   
 P3  PS   1490   0,075  0,2500
 P3PBD   960   0,300   
 P4PS   1490   0,100  0,2500
  P4  PBD   960   0,400   



CÁLCULO DA CONCENTRAÇÃO DE UM COMPONENTE

 Abaixo encontramos o cálculo  para determinar a concentração de cada componente de uma amostra desconhecida que é o resultado da suas respectivas absorbâncias utilizadas na fórmula baixo.  

CONCENTRAÇÃO DO COMPONENTE =   ABS1490/ABS960 X100
 
K+ABS1490/ABS960

TABELA-2 : Concentração dos componentes de uma amostra desconhecida

amostraComponenteNúmero de onda  absorbância  k absPS/absPBD
 P1  PS   1490   0,045  0,1184
 P1 PBD   960   0,380   
amostraComponenteKmédio padrõesk absPS/absPBD Concentração  PS e PBD
 A1  PS   1490   0,045  32,14 %
 A1 PBD   960   0,380  67,86 %

BIBLIOGRAFIA

MANUAL DE ESPECTROSCOPIA VIBRACIONAL

 Willie A. Bueno

Editora McGraw-HiLL,  Ano 1990

ESPECTROSCOPIA MOLECULAR- Fundamentos, Métodos e Aplicações

José J.C. Texeira Dias

Editora Fundação Calouste Gulbenkian ,  Ano 1990